شرح آزمایش
پس از ساخت سیستم و آماده سازی مواد اولیه مورد لزوم، آزمایش ها به شرح ذیل انجام گرفت. در این پژوهش نانو ذرات سیلیکا به روش هیدرولیز شعله ای روغن سیلیکون به کمک شعله گاز پروپان تولید شد. تاثیر دمای محفظه احتراق، نسبت مولی روغن سیلیکون به سوخت و هوا و سیال نظیف کننده مورد بررسی قرار گرفت.
روش کار
روش کار بدین صورت است که ابتدا مخزن مایع نظیف کننده از مایع مورد نظر پر می شود و سپس با باز کردن شیر گاز پروپان و استارت جرقه زن محفظه احتراق را روشن کرده و نظیف کننده را استارت کرده و با حداکثر فشار پمپ نظیف کننده کار شروع می شود.
با تنظیم دریچه هوا یک شعله آبی رنگ و اکسید کننده ایجاد گردید. در این مرحله می توان آزمایش ها را انجام داد.آزمایش در دمایی بالاتر از نقطه اشتعال روغن سیلیکون که ۲۸۷ درجه سانتیگراد است انجام می شود.جهت اندازه گیری نقطه اشتعال روغن سیلیکون از دستگاه نقطه اشتعال [۱۴۱] استفاده می شود. نحوه عمل بدین صورت است که ظرف مخصوص دستگاه را از روغن سیلیکون پر می شود و دمای آن را توسط المنت برقی دستگاه به تدریج بالا می رود یک شعله باریک روی سطح روغن به صورت متحرک در حال حرکت است که با رسیدن دمای روغن سیلیکون به دمای اشتعال ظرف محتوی روغن سیلیکون شعله ور می شود و توسط ترمومتر دستگاه دمای اشتعال گزارش می شود. در شکل (۳-۱۰) دستگاه اندازه گیری نقطه اشتعال نشان داده شده است.
شکل (۳-۱۰). دستگاه اندازه گیری نقطه اشتعال
بنابراین حداقل دمای محفظه احتراق بایستی عملا بیش از ۲۸۷ درجه سانتیگراد باشد. تغییرات دمای محفظه احتراق را در شش دمای ۶۰۰ , ۸۰۰ , ۹۰۰ و ۱۰۰۰ , ۱۲۰۰, ۱۳۰۰ درجه سانتیگراد انجام شد و جهت تنظیم دما با افزایش میزان سوخت و نیز تزریق اکسیزن خالص به هوای ورودی احتراق این کار صورت پذیرفت.
(( اینجا فقط تکه ای از متن درج شده است. برای خرید متن کامل فایل پایان نامه با فرمت ورد می توانید به سایت feko.ir مراجعه نمایید و کلمه کلیدی مورد نظرتان را جستجو نمایید. ))
پس از هر مرحله ذرات سیلیکای به دست آمده توسط دستگاه آنالیز اندازه ذرات[۱۴۲] اندازه و توزیع ذرات مورد بررسی قرار گرفت. این فرایند در تزریق میزان ثابت روغن سیلیکون ۲ میلی لیتر در دقیقه انجام شد. در این آزمایش مایع نظیف کننده آب است.
جهت بررسی تاثیر غلظت ماده اولیه دمای محفظه احتراق را روی ۱۰۰۰ درجه سانتیگراد تنظیم گردید چون این دما بهترین توزیع و کمترین اندازه ذرات را تولید می کند و به کمک جریان برگشتی پمپ روغن سیلیکون در مراحل مختلف از شدت جریان روغن سیلیکون تغییر داده شد. میزان شدت جریان های روغن سیلیکون از ۲ میلی لیتر در دقیقه تا ۸ میلی لیتر در دقیقه، با فواصل ۲ میلی لیتری در ۴ مرحله انجام گرفت.
سنتز سیلیکا به روش سل - ژل از طریق هیدرولیز TEOS
۳-۳-۱- مواد روش سل - ژل
موادی که در این پژوهش مورد استفاده قرار گرفت:
اتانول مطلق مرک[۱۴۳] به شماره کاتالوگ ۱۰۰۹۸۳۲۵۰۰
آمونیاک ۲۵ درصد مرک به شماره کاتالوگ ۱۰۵۴۳۲۲۵۰۰
تترا اتوکسی سیلان سیگما آلدریچ به شماره کاتالوگ ۳۳۳۸۵۹ و خلوص ۹۹۹/۹۹ درصد
آب دآیونیز
لوازم مورد استفاده روش سل - ژل
جهت انجام این پژوهش از یک همزن مغناطیسی هیتر دار و نیز جهت محیط واکنش از یک ارلن مایر ۱۰۰ میلی لیتری و به عنوان حمام آب گرم از یک بشر ۲۵۰ میلی لیتری استفاده شد. بعلاوه از یک آون خلا جهت خشک کردن ژل استفاده گردید.
روش کار سل - ژل
همان گونه که ذکر گردید اساس کار بر روش استوبر استوار است و فرایند بدین گونه است که تترا اتوکسی سیلان در محیط آبی و در حلال اتانول و به کمک کاتالیزور آمونیاک هیدرولیز می کردد.
روش کار نهایی به این صورت می باشد که ابتدا ظروف شیشه ای با دقت شسته شده و توسط اسید نیتریک ۱۰ درصد داغ شسته می شوند تا هر گونه مواد خارجی و نیز مواد آلی موجود از بین برود و از عدم حضور جسم خارجی در محیط واکنش اطمینان حاصل شود. سپس ظرف ها خشک شده و قبل از آزمایش جهت اطمینان بیشتر با ۵ میلی لیتر اتانول مطلق آبکشی می شود.
در ارلن ۱۰۰ میلی لیتری مقدار ۳۵ میلی لیتر اتانول مطلق ریخته شد و سپس ارلن مایر را در یک بشر بزرگ محتوی آب که از آن بعنوان حمام آب گرم استفاده می گردد قرار داده شود و روی یک همزن مغناطیسی هیتر دار قرار داده می شود. با روشن کردن هیتر دمای اتانول تا ۶۵ درجه سانتیگراد بالا برده می شود. سپس ۷/۰ میلی لیتر تترا اتوکسی سیلان را به اتانول اضافه می گردد و همزن روی دور ۶۰۰ دور در دقیقه قرار داده می شود و به مدت ۱۰ دقیقه زمان لازم است تا محلول کاملا یکنواختی حاصل شود. تصویری از دستگاه آزمایشی در شکل (۳-۱۱) آورده شده است.
شکل (۳-۱۱). تصویری از دستگاه آزمایشی
پس از آن یک میلی لیتر آب توسط پی پت ۱/۰ میلی لیتری در مقادیر ۰۲/۰ میلی لیتر در دقیقه به مخلوط اضافه می گردد. عملیات افزودن آب به مخلوط ۵۰ دقیقه به طول می انجامد. در این مدت عملیات هیدرولیز با سرعت بسیار کمی رخ می دهد و هسته های زیادی تشکیل می شود. پس از افزودن آب عملیات همزدن به مدت یک ساعت ادامه می یابد. در این مدت مقادیری از تترا اتوکسی سیلان هیدرولیز می گردد و خوشه هایی از سیلیکا تشکیل می گردد.
پس از آن عملیات دیمر شدن و پلیمر شدن آغاز می گردد ولی سرعت واکنش بسیار کم است و ذرات در همین ابعاد باقی خواهند ماند. با این عمل تعداد بسیار زیادی هسته تشکیل می گردد. پس از مدت یک ساعت مقدار ۱ میلی لیتر آمونیاک ۲۵ درصد در مدت زمان یک دقیقه به مخلوط اضافه می گردد. آمونیاک بعنوان کاتالیست سرعت واکنش را افزایش می دهد. با این عمل باقیمانده تترا اتوکسی سیلان با سرعت زیاد هیدرولیز می گردد.
با هیدرولیز تترا هیدروکسی سیلان و تولید ذرات سیلیکا این ذرات به دور هسته های اولیه جمع می شوند و تشکیل ذرات درشت تری را می دهند به دلیل اینکه تعداد هسته های اولیه موجود تشکیل می دهند زیاد می باشد کریستالهای تشکیل شده در ابعاد نانو خواهند بود و این ذرات به فرم کلوییدی حضور دارند و تشکیل شبکه به هم پیوسته ای را می دهند که ساختار ژل را تشکیل می دهند.
فصل چهارم
بحث و نتایج
۴-۱- مقدمه
در این فصل به بررسی نتایج بدست آمده از این پژوهش پرداخته شده است. نتایج در دو بخش که شامل نتایج روش پیروتکنیک و نیز روش سل - ژل می باشد، مورد مطالعه قرار گرفته است.
۴-۲- تاثیر دما در روش پیروتکنیک
مشاهده می شود که با افزایش دما به دلیل افزایش سرعت واکنش های شیمیایی اندازه ذرات ابتدا کاهش یافته و سپس افزایش می یابد.مراحل تولید نانو سیلیکا در این روش بدین صورت است که ابتدا بخارات روغن سیلیکون به عنوان ماده اولیه وارد شعله می گردد و با احتراق آن ذرات سیلیکا در ابعاد ملکولی تشکیل می گردند. این ذرات سپس مجتمع شده و تشکیل ذرات بزرگتری را خواهند داد و پس از آن فرایند دلمه شدگی[۱۴۴] صورت می پذیرد .
هر چقدر زمان ماند ذرات در این فرایند کمتر باشد ذرات ریزتری به دست می آیند. با افزایش دمای واکنش نه تنها سرعت واکنش ها افزایش می یابد و به تبع آن زمان ماند کاسته می شود بلکه زمان تزریق اکسیژن طول شعله کاسته می شود . این نیز به کاهش زمان ماند کمک می کند و ریز تر شدن ذرات تولیدی دور از انتظار نیست اما با افزایش دما به بیش از ۱۰۰۰ درجه سانتیگراد مشاهده می گردد که اندازه ذرات افزایش می یابد و این امر به دلیل رخ دادن پدیده تفت دیده شدن است.تاثیر دماهای مختلف در شکل های (۴-۱)، (۴-۲)، (۴-۳)، (۴-۴)، (۴-۵) و (۴-۶) نشان داده شده است.
شکل (۴-۱). تاثیر دما: ˚C600، اندازه ذرات ۴/۱۳ نانومتر.
شکل (۴-۲). تاثیر دما: ˚C800، اندازه ذرات ۳/۱۰ نانومتر.
شکل (۴-۳). تاثیر دما: ˚C900، اندازه ذرات ۵/۹ نانومتر.
شکل (۴-۴). تاثیر دما: ˚C1000، اندازه ذرات ۲/۹ نانومتر.
شکل (۴-۵). تاثیر دما: ˚C1200، اندازه ذرات ۵/۱۵ نانومتر.
شکل (۴-۶). تاثیر دما: ˚C1300، اندازه ذرات ۲/۵۵ نانومتر.
در جدول (۴-۱) داده های عددی تاثیرات دما بر اندازه ذرات گزارش شده و در شکل (۴-۷) نمودار تغییرات اندازه بر حسب دما رسم گردیده است.
جدول (۴-۱). نتایج تاثیرات دما بر اندازه نانوذرات
